Karl-Fischer-Reagenz erfordert ein hohes Maß an Frische. Achten Sie beim Kauf von Merck Karl Fischer Reagenz auf das Produktionsdatum und verbrauchen Sie es entsprechend der Verbrauchsmenge sofort. Es sollte von Licht ferngehalten werden, um die Lagerzeit zu verlängern.
Gegenwärtig ist ein Merck-Karl-Fischer-Reagenz ohne Pyridin herausgekommen, das das Problem gelöst hat, dass das Pyridin-Reagenz einen stechenden Geruch hat. Bei der Bestimmung wird jedoch festgestellt, dass die Endpunktmutation von Pyridin, das das Karl-Fischer-Reagens enthält, offensichtlich ist und die Farbe des Reagens am Endpunkt leicht braungelb ist. Erfahrungsgemäß kann mit bloßem Auge vorhergesagt werden, dass der Endpunkt kommt, während die Endpunktmutation des pyridinfreien Karl-Fischer-Reagens nicht offensichtlich ist und die Farbe des Reagens am Endpunkt dunkelbraun ist.
Anwendbarer Anwendungsbereich des Merck Karl-Fischer-Reagenz ohne Pyridin.
Wasserfreies Methanol wird häufig als Probenlösungsmittel verwendet. Allgemeine organische Verbindungen, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, allgemeine anorganische Verbindungen, saure Oxide und einige organische und anorganische Salze können verwendet werden. Einige Ketone und Aldehyde können jedoch nicht mit Methanol umgesetzt werden. Wenn festgestellt wird, dass die Reaktion nicht unterbrochen werden kann, es keinen Endpunkt gibt und die Reaktion anhält, sollte die Frage in Betracht gezogen werden, ob es Nebenwirkungen gibt. Wenn es eine Nebenreaktion gibt, dauert es nur ein paar Minuten, aber es geht weiter. Derzeit kann Glykolmethylether anstelle von Methanol verwendet werden, um ein konstanteres Titrationsvolumen zu erhalten, und der Wassergehalt einiger chemischer Keton- und Aldehydprodukte kann ohne spezielle Technologie bestimmt werden.
Ein zu hoher pH-Wert und eine zu hohe Alkalinität der Probe führen auch zu Nebenreaktionen, dh zu kontinuierlichen Reaktionen ohne Endpunkte. Wenn der pH-Wert zu diesem Zeitpunkt zu hoch ist, kann die Pufferlösung verwendet werden, um den pH-Wert einzustellen. Wenn die Alkalinität zu hoch ist, können Toluolsäure und Salicylase hinzugefügt werden, um die Alkalinitätslösung zu erleichtern, aber Essigsäure kann nicht verwendet werden.
Wenn sich während der Methanol-Wasser-Titration (allgemein als Blindtitration bekannt) die Farbe in der Reaktionsflasche allmählich von farblos nach dunkelbraun ändert und das Instrument immer noch keinen Endpunkt anzeigt, sollte davon ausgegangen werden, dass das Karl-Fischer-Reagenz versagt hat Reagenz sollte ersetzt werden.