MessungKinematische Viskosität(ν), definiert als dynamische Viskosität (μ) geteilt durch Fluiddichte (ρ) (ν=μ / ρ), beinhaltet typischerweise das Timieren des Flusses einer Flüssigkeit unter Schwerkraft durch eine kalibrierte Glaskapillarrohr. Die häufigsten und standardisierten Methoden verwendenGlaskapillarviscometer. Hier ist eine Aufschlüsselung des Prozesses und der Schlüsselmethoden:
Primärmethode: Kapillarviscometrie (zeitgesteuerte Flussmethode)
Prinzip:Die Zeit, die ein festes Flüssigkeitsvolumen benötigt, um durch ein kalibriertes Kapillarrohr unter Schwerkraft zu fließen, ist direkt proportional zu seiner kinematischen Viskosität.
Schlüsselstandards:ASTM D445, ISO 3104, IP 71.
Gerät:
Visometer:Ein genau hergestelltes Glasrohr mit einem Kapillarabschnitt und spezifischen Reservoirbirnen. Gemeinsame Typen umfassen:
Ostwald Visometer:Einfaches Design, gut für transparente Flüssigkeiten.
Ubbelohde Viskosimeter (suspendiertes Level):Hat ein zusätzliches Reservoir ("Birb C"), das sicherstellt, dass der Flüssigkeitskopf unabhängig von dem aufgeladenen Volumen ist, was es ideal für genaue Arbeiten und einfacher Reinigung macht. Am häufigsten für moderne Labors.
Routine für Kanonen-Freenke/undurchsichtig: und undurchsichtig:Für undurchsichtige Flüssigkeiten modifiziert, in denen der Meniskus schwer zu erkennen ist.
Fitzsimons Visometer:Für sehr viskose Flüssigkeiten entwickelt.
Konstantes Temperaturbad:Ein hochstabiles Bad (typischerweise innerhalb von ± 0,01 Grad oder besser), gefüllt mit einer transparenten Flüssigkeit (Wasser, Öl oder Silikon), die den Viskosimeter umgibt. Temperaturkontrolle istKRITISCH(Gemeinsame Temperaturen: 25 Grad, 40 Grad, 100 Grad).
Thermometer:Hochvorbereitete, kalibriertes Thermometer.
Timer:Hochvorbereitungs-Timer (Genauigkeit ± 0,1 Sekunden oder besser).
Reinigungs- und Trocknungsausrüstung:Lösungsmittel, Trocknungsöfen, Vakuumleitungen.
Verfahren:
Sauber und trocken:Reinigen und trocknen Sie den Viskosimeter mit geeigneten Lösungsmitteln und Methoden (Ofentrocknung, Vakuum) gründlich.
Aufladung:Führen Sie das genaue Volumen der Flüssigkeitsprobe in das Viscometer -Reservoir ein (normalerweise über Pipette in die Glühbirne A für Ubbelohde).
Gleichgewicht:Montieren Sie den Viskosimeter vertikal im Bad mit konstanter Temperatur. Erlauben Sie ausreichende Zeit (oft 30+ Minuten), damit die Probe die genaue Badetemperatur erreicht.
Flusszeit messen:
Für Ubbelohde: Saug (oder Druck) anwenden, um die Probe an der oberen Timing -Marke in Glühlampe zu zeichnen.
Lassen Sie die Probe unter Schwerkraft frei durch die Kapillare zurückfließen.
Starten Sie den Timer genau, wenn der Meniskus die obere Zeitverzeichnis übergeht.
Stoppen Sie den Timer genau, wenn der Meniskus die niedrigere Timing -Marke übergeht.
Notieren Sie die Flusszeit (t) in Sekunden. Wiederholen Sie mehrmals wieder (z. B. 4 Läufe), um sicherzustellen, dass die Ergebnisse innerhalb der Spezifikation wiederholbar sind (z. B. ASTM erfordert aufeinanderfolgende Läufe innerhalb von 0,1% relativ).
Kinematische Viskosität berechnen:
ν = C * t
ν=Kinematische Viskosität (mm²/s oder cst, wobei 1 CST=1 mm²/s)
C=Viskosimeterkonstante (Kalibrierungskonstante, Einheiten mm²/s²)
T=Mittelflusszeit (Sekunden)
Wichtige Faktoren und Überlegungen:
Temperatur:Die Viskosität ist stark temperaturabhängig. Eine präzise und stabile Temperaturregelung ist nicht verhandelbar.
Viskosimeter Kalibrierungskonstante (C):Jeder Viskosimeter wird unter Verwendung von Flüssigkeiten bekannter Viskosität (Standardreferenzöle, die auf NIST oder ähnliche nationale Labors zurückzuführen sind) kalibriert. C wird bestimmt durch: C=ν_Standard / t_Standard. Die Kalibrierung muss bei der gleichen Temperatur und bei derselben Vorgehensweise wie Probenmessung durchgeführt werden.
Sauberkeit:Alle Rückstände oder Verunreinigungen in der Kapillaren beeinflussen die Durchflusszeit drastisch.
Vertikale Ausrichtung:Der Viskosimeter muss perfekt vertikal sein.
Timingmarken:Meniskus muss genau an den Noten gelesen werden.
Kinematikbereich:Verschiedene Viskosimetertypen und Kapillargrößen decken unterschiedliche Viskositätsbereiche ab. Wählen Sie den entsprechenden Viskosimeter aus, sodass die Durchflusszeit innerhalb des optimalen Bereichs fällt (normalerweise 200-1000 Sekunden, obwohl Standards häufig 150-1000 zulassen).
Blasen:Luftblasen, die in der Kapillar- oder Lampen eingeschlossen sind, verursachen erhebliche Fehler.
Alternative/verwandte Methoden:
Umwandlung aus dynamischer Viskosität:
Messen Sie die dynamische Viskosität (μ) unter Verwendung einer Methode wie einem Rotationsviskosimeter (z. B. Brookfield), das Scherbeanspruchung anwendet.
Messen Sie die Fluiddichte (ρ) mit einem Pycnometer oder digitalen Dichtemesser.
Berechnen Sie die kinematische Viskosität: ν=μ / ρ.
Automatisierte Viscompometer:Moderne Instrumente automatisieren die Kapillarmethode. Sie kontrollieren genau die Temperatur, erfassen den Meniskus (oft optisch), zeit den Fluss, berechnen die Viskosität und können sogar den Viskosimeter zwischen Proben reinigen. Sie folgen dem gleichen Grundprinzip, bieten jedoch einen hohen Durchsatz und einen reduzierten Bedienerfehler.
Fallende Kugel Viskosimeter:Misst die Zeit, die es für eine Sphäre mit bekannter Dichte und Durchmesser benötigt, um einen festen Abstand durch die Flüssigkeit in einem Rohr unter Schwerkraft zu fallen. Misst in erster Linie die dynamische Viskosität (über das Stokes 'Gesetz), aber die kinematische Viskosität kann berechnet werden, wenn die Dichte bekannt ist. Weniger häufig für die kinematische Viskositätsmessung im Vergleich zu Kapillarmethoden.
Zusammenfassend:
DerStandard, PrimärmethodeZur Messung der kinematischen Viskosität beinhaltet die Verwendung akalibrierte Glaskapillarviskosimeter(wie ein Ubbelohde) in a eingetauchtHochstabiles Bad mit konstanter Temperaturgenau messen dieZeitEs dauert ein festes Volumen der Flüssigkeit, um zwischen zwei Markierungen unter Schwerkraft zu fließen und diese Zeit mit dem Visometer zu multiplizierenKalibrierungskonstante. Die strengen Einhaltung der in Standards (ASTM D445, ISO 3104) und sorgfältigen Aufmerksamkeit auf Sauberkeit, Temperaturkontrolle und Zeitgenauigkeit sind für zuverlässige Ergebnisse von wesentlicher Bedeutung.