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Eine Einführung in die Faktoren, die die Auflösung einer chromatographischen Säule beeinflussen

Jan 28, 2022

Die Faktoren, die die Auflösung einer chromatographischen Säule beeinflussen, sind die Art und die Eigenschaften der stationären Phase (Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung usw.), packungsbedingungen, Säulenlänge, Art und Durchfluss der mobilen Phase sowie die Eigenschaften der Substanzen, die zur Messung des Säulenwirkungsgrads verwendet werden. Details wie folgt:


(1) Die chromatographische Länge und die Eigenschaften des Füllstoffs, je länger die chromatographische Säule, desto besser die Analyse zwischen den Komponenten, aber je länger die chromatographische Säule, desto größer ist der Druckabfall und der Eingangsdruck ist begrenzt. Wenn die Säule zu lang ist, erhöht sich das Druckverhältnis von Ein- und Auslass, was sich auf die Trennung der chromatographischen Peaks auswirkt.


(2) Die Partikelgröße der chromatographischen Säulenpackung ist ebenfalls der Hauptfaktor. Je feiner die Partikel sind, desto besser ist die Auflösung aufgrund der Zunahme der Oberfläche, aber je feiner die Partikel den Druckabfall der Säule erhöhen, was sich ebenfalls nachteilig auswirkt.


(3) Die Säulentemperatur hat auch einen großen Einfluss auf die Analyse des Flüssigkeitschromatographen, da die Löslichkeit des Gases in der Flüssigkeit oder der Grad der Adsorption an der festen Oberfläche mit dem Anstieg der Temperatur abnimmt. Bei der Gas-Flüssig-Chromatographie-Analyse, wenn die Temperatur eine bestimmte Temperatur überschreitet, verdampfen statische Flüssigkeiten normalerweise aus der Säule, so dass der Siedepunkt der Probe bei der Auswahl der Säulentemperatur berücksichtigt werden sollte. Im Allgemeinen ist es etwas niedriger als der Durchschnittswert des Siedepunkts der Probe;


(4) Der Einfluss der Art des Gaschromatographen-Trägergases. Die üblicherweise verwendeten Trägergase sind N2, H2, He, Ar usw. Unter ihnen ist das Molekulargewicht von H2- und He-Gas klein, was der Verbesserung der Analysegeschwindigkeit förderlich ist, aber das Medium mit höherer Konzentration ist leicht zu diffusionsbilden, was den Grad der Trennung beeinflusst, so dass in der eigentlichen Messung Medium H2 und He Gase im Allgemeinen in Bereichen mit niedriger mittlerer Konzentration verwendet werden und ihre Durchflussrate erhöhen, um den Einfluss der Diffusion zu reduzieren. Die Vorteile von Gasen mit größeren Molekulargewichten wie N2 und Ar bestehen darin, dass der Diffusionseffekt gering ist und der Nachteil darin besteht, dass der Druckabfall in der Säule groß ist und die Durchflussrate langsam ist, dh der Analysezeitraum ist lang;


(5) Einfluss des Trägergasdurchsatzes. Die Verweilzeit des Mediums in der stationären Phase hängt hauptsächlich von den Eigenschaften des Mediums selbst (Flüchtigkeit, Polarität usw.) und der Durchflussrate des Trägergases ab. Daher wirkt sich die Geschwindigkeit der Durchflussrate direkt auf den Abscheidegrad aus;


(6) Einfluss der Injektionszeit und des Injektionsvolumens. Die Injektionszeit sollte so kurz wie möglich sein. Im Prinzip verbessert die sofortige Injektion die Auflösung. Das Injektionsvolumen sollte so klein wie möglich sein, aber vom Detektor erkennbar sein.


Daher kann die Verbesserung der chromatographischen Säulenauflösung erreicht werden, indem die Säulenlänge erhöht, das Injektionsvolumen reduziert, die Trägergasdurchflussrate reduziert, die chromatographische Säulentemperatur gesenkt, die Verdampfungskammertemperatur erhöht und das Totvolumen des Systems reduziert wird.


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